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技術文章

愛慧氏熔點儀概論

1    概論

根據物理化學的定義,物質的熔點是指該物質由固態變為液態時的溫度。在有機化學領域中,熔點測定是辨認物質本性的基本手段,也是純度測定的重要方法之一;在分析領域,用戶可以通過物質的熔點來間接地檢測物質的純度,因為物質的純度不一樣,表現出的熔點也不一樣。因此,熔點測定儀在化學工業、醫藥研究中占有極其重要的地位,是生產**、香料、香精、染料、塑料原料及其它有機晶體物質的必備儀器。

目前就熔點的測量方法而言,可以分為兩類:一類是采用毛細管法測量物質熔點,對應的行業標準是《JJG_701-1990_毛細管法熔點測定儀檢定規程》;另一類是熱臺法,對應的行業標準是《 JJG 463-1996 熱臺法熔點測定儀檢定規程 》。因而這就引申出熔點儀的分類,從應用層面講熔點儀主要分為兩大類:一種是能夠自動檢測的微機熔點儀,另一種是需要人為參與的目視熔點儀;兩種熔點儀特點各異,分別有著自己的應用場景。

2     微機熔點儀原理

微機熔點儀是采用毛細管法測量物質熔點,基于的事實是:物質在結晶狀態時反射光線(不透光),在熔融狀態時透射光線。因此,隨著溫度的升高物質在熔化過程中會產生透光度的躍變。微機熔點儀即是采用光電檢測的原理,一方面通過精準的控溫算法控制爐溫按照預設的升溫速率往上升,同時另一方面又實時地監控光電傳感器輸出的光信號,通過光電傳感器接收光信號的強弱來反映物質狀態的變化,然后根據透光度和溫度的關系實時地描繪函數曲線,該曲線即是反映物質熔化特征的曲線,俗稱熔化曲線,如 1所示。獲得了物質的熔化曲線,儀器即可以根據熔化曲線的特征自動識別物質的形態并準確判斷出物質的初熔點和終熔點。通常中優異微機熔點儀大都采用高分辨率的液晶顯示屏,不僅能夠設置測量參數和顯示測量結果,而且還能夠實時地顯示熔化曲線,使用戶對測量的過程一目了然,方便用戶對測量的有效性做出判斷,使用極為直觀、方便。

圖1 光電檢測原理


由于微機熔點儀采用的是毛細管法和光電檢測的原理,所以如果用戶想采用微機熔點儀來進行物質熔點的測量,被測物質必須要滿足兩個條件:

1.     被測物質要能夠研磨成粉末,裝到毛細管里,通常毛細管的規格是:內徑1.0mm、外徑1.4mm、長度80mm,所以對被測物質有一定的顆粒度要求,顆粒太大裝不進毛細管,則無法測量;

2.     被測物質熔化后必須要具有一定的透光性,不太適合用于物質熔化后顏色很深、透光性差或者不透光的場景,因為檢測的光信號太弱,極易造成測量誤差甚至是熔點的誤判而導致錯誤的測量結果; 

微機熔點儀具有操作簡單方便、測量精度高,無需人工干預等諸多優點,廣泛應用于藥廠、食品原料、香料香精和精細化工等行業,以及高校實驗室等用于材料物理屬性的分析。

上海愛慧氏WRS系列微機熔點儀是傾力打造的技術精品,該系列機型采用光電檢測的原理可以實時顯示熔化曲線,自動判斷樣品的初熔點和終熔點;此外除了具有常規微機熔點儀的所有優點外,該系列機型還融入了許多愛慧氏獨有的設計元素,比如愛慧氏獨有的控溫技術實現了爐溫的“快”+“準”+“穩”的精準控制,有著近乎苛刻上乘的測量性能。


3       目視熔點儀原理

顧名思義,目視熔點儀采用人工觀測物質形態的方式,由用戶自己判斷物質的初熔點和終熔點;從加熱介質來分,目視熔點儀可以分為兩類:

一類是采用液體加熱的方式,比如以甲基硅油為介質的WRR系列目視熔點儀,這類熔點儀也是采用毛細管法測量熔點,主要是為了滿足藥典測量熔點的規范,廣泛應用于藥廠、制藥等行業;不過,根據*新的藥典規范,熔點的測量也可以采用金屬加熱的方式,相信在不久的將來,采用液體加熱的熔點儀因為使用極為不方便,并且要經常更換加熱液體,將會逐步淡出市場舞臺;

另一類目視熔點儀是采用顯微鏡的方式觀察樣品的熔化過程,俗稱顯微熔點儀;該系列目視熔點儀采用金屬熱臺作為加熱介質,通常既可以采用毛細管法測量熔點,亦可以采用熱臺法測量熔點,如 2所示,所以使用范圍相當廣泛;


根據顯微鏡的種類不同顯微熔點儀又可以分為:單目,雙目以及視頻顯微鏡,可以滿足不同用戶各種層次的需求;對于可以研磨成粉末的被測物質,可以采用毛細管法測量熔點,并且可以觀測熔化后顏色深透光性差的樣品;對于不能研磨成粉末的樣品可以切成薄片,放在蓋玻片上而采用熱臺法測量熔點,兩種方法均可獲得穩定可靠的測量結果,使用范圍相當廣泛,彌補了微機熔點儀的不足,只是因為需要人為參與,因而使用上不如微機熔點儀方便。

顯微熔點儀因為使用簡單直觀,測量性能穩定可靠,以及維護簡單方便等諸多優點,廣泛應用于有機精細化工、高分子、石蠟,尤其是橡膠原料、塑料粒子、高等院校等科研單位。可以預見在不久的將來,顯微熔點儀將會是今后目視熔點儀的主流。

X-6BR+熔點圖像分析儀是愛慧氏儀器設計的極有代表性的目視熔點儀。該款熔點圖像分析儀既可以采用毛細管法,亦可以采用熱臺法測量樣品熔點,應用領域極為廣泛,此外采用毛細管法測量熔點的時候可以同時測量三個樣品,大大提升了測量效率;除了具有控溫細膩和極高的測量性能外,該機型還率先采用了超大的雙彩屏設計,可以通過高清的視頻觀察熔點的變化過程,并且可以錄像和回放,以及抓拍初、終熔圖片自動生成測量報告,直接連接USB商務打印機打印測量報告等諸多優點,使用極為簡單、方便;是對測量性能要求高,又追求精良用戶體驗的優異客戶的理想之選。










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